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文章詳情
顯微鏡-飼料原料摻假檢測
日期：2024-11-07 00:06
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摘要：
一、飼料原料摻假現(xiàn)狀、形式與檢測程序
（一）飼料原料摻假現(xiàn)狀
（一）飼料原料摻假現(xiàn)狀
國產(chǎn)魚粉100%摻有植物質(zhì)，50%摻有非蛋白含氮化合物，20%不同程度地?fù)接醒刍蛴鹈?。甚至進(jìn)口魚粉，也有50%摻有非蛋白含氮化合物，20%摻有皮革粉。銷售時(shí)多以“價(jià)格優(yōu)惠”、“送貨上門”、“看樣訂貨”及“回扣”等手段迎合人們心理，而大宗發(fā)貨時(shí)，卻以假充真，面目全非。當(dāng)前飼料原料摻假不僅在魚粉、豆粕、油脂等一些價(jià)格昂貴原料上，也向其它原料擴(kuò)展，而且摻雜物種類繁多，手段五花八門，多不易用常規(guī)法檢出，故更加加大了原料品質(zhì)檢測的難度。
（二）飼料原料摻假、使雜、偽造的含義與形式
1．飼料原料摻假、使雜、偽造的含義
（1）摻假：指在原料中摻入非原料可飼物質(zhì)，以達(dá)以次充好，以假亂真。
（2）使雜：指在原料中摻入非原料不可飼物質(zhì)，以達(dá)以雜增重。
（3）偽造：指以偽代真，名實(shí)不符。
2．飼料原料摻假、使雜、偽造的形式
（1）摻兌：在原料中摻兌非原料物，出售時(shí)冒稱原物者。
（2）替代：以它物部分或全部替代原物者。
（3）著色：以染料著色于非原料物，掩飾摻雜真相者。
（4）偽造：出售與商標(biāo)完全不符的物質(zhì)者。
1．飼料原料摻假、使雜、偽造的含義
（1）摻假：指在原料中摻入非原料可飼物質(zhì)，以達(dá)以次充好，以假亂真。
（2）使雜：指在原料中摻入非原料不可飼物質(zhì)，以達(dá)以雜增重。
（3）偽造：指以偽代真，名實(shí)不符。
2．飼料原料摻假、使雜、偽造的形式
（1）摻兌：在原料中摻兌非原料物，出售時(shí)冒稱原物者。
（2）替代：以它物部分或全部替代原物者。
（3）著色：以染料著色于非原料物，掩飾摻雜真相者。
（4）偽造：出售與商標(biāo)完全不符的物質(zhì)者。
（三）飼料原料摻雜的檢測程序
確定原料是否摻雜、偽造是一項(xiàng)十分細(xì)致的工作，因?yàn)闄z測的正確與否，是判斷品質(zhì)優(yōu)劣和是否摻雜的關(guān)鍵。飼料原料摻雜的檢測一般按照以下程序進(jìn)行。
1．調(diào)查了解和掌握當(dāng)前（地）原料摻雜、偽造的基本情況和動(dòng)態(tài)，以達(dá)縮小檢測范圍，做到心中有數(shù)。
2．購入或送檢原料時(shí)，首先應(yīng)采用感觀法、篩分法、容重法等確定是否摻雜。根據(jù)檢測結(jié)果和經(jīng)驗(yàn)，初步劃定摻雜物范圍。
3. 根據(jù)初步劃定的摻雜物范圍，可采取顯微鏡檢和快速滴定進(jìn)一步確定摻假的范圍，后再用化學(xué)檢測的方法確認(rèn)摻假的種類以及摻假物的含量。
二、飼料原料品質(zhì)檢測與鑒別方法
（一）一般鑒別法
飼料品質(zhì)的一般鑒別法，是指用視覺、嗅覺、觸覺等鑒別原料品質(zhì)的一些方法，故又稱感觀法。
1．視覺法：指通過肉眼或放大鏡觀察原料形態(tài)、顏色、蟲害及霉變的一種方法。如觀察時(shí)若發(fā)現(xiàn)原料結(jié)塊，可能是水分含量過高或發(fā)生了霉變。粉碎、過篩時(shí)若發(fā)現(xiàn)粉料呈球塊，一捻又成粉末時(shí)，除上述原因外，可能與脂肪含量較高，有粘性物質(zhì)存在有關(guān)。正常豆粕應(yīng)呈黃或金黃色，若呈褐、棕褐色或棕黑色，可能加熱過度。要確切判斷，尚需通過脲酶活性等方法進(jìn)一步確定。
2．嗅覺法：原料因發(fā)酵、腐敗，可導(dǎo)致蛋白質(zhì)分解，人為添加非蛋白含氮化合物也可產(chǎn)生揮發(fā)性氨氣味；脂肪酸敗和過熱焦化可產(chǎn)生焦臭味等，都可通過嗅覺判斷。如發(fā)現(xiàn)魚粉有刺激性氨味、哈喇味、霉味，即可判定該魚粉已發(fā)生腐敗、霉變或脂肪酸敗。
3．觸覺法：指原料水分含量可通過手摸、耳聽來判斷。如手插入料堆感覺濕涼，表示原料含水量超標(biāo)。青干草手觸無濕涼感，手搖有沙沙響聲，表明品質(zhì)優(yōu)良。
（一）一般鑒別法
飼料品質(zhì)的一般鑒別法，是指用視覺、嗅覺、觸覺等鑒別原料品質(zhì)的一些方法，故又稱感觀法。
1．視覺法：指通過肉眼或放大鏡觀察原料形態(tài)、顏色、蟲害及霉變的一種方法。如觀察時(shí)若發(fā)現(xiàn)原料結(jié)塊，可能是水分含量過高或發(fā)生了霉變。粉碎、過篩時(shí)若發(fā)現(xiàn)粉料呈球塊，一捻又成粉末時(shí)，除上述原因外，可能與脂肪含量較高，有粘性物質(zhì)存在有關(guān)。正常豆粕應(yīng)呈黃或金黃色，若呈褐、棕褐色或棕黑色，可能加熱過度。要確切判斷，尚需通過脲酶活性等方法進(jìn)一步確定。
2．嗅覺法：原料因發(fā)酵、腐敗，可導(dǎo)致蛋白質(zhì)分解，人為添加非蛋白含氮化合物也可產(chǎn)生揮發(fā)性氨氣味；脂肪酸敗和過熱焦化可產(chǎn)生焦臭味等，都可通過嗅覺判斷。如發(fā)現(xiàn)魚粉有刺激性氨味、哈喇味、霉味，即可判定該魚粉已發(fā)生腐敗、霉變或脂肪酸敗。
3．觸覺法：指原料水分含量可通過手摸、耳聽來判斷。如手插入料堆感覺濕涼，表示原料含水量超標(biāo)。青干草手觸無濕涼感，手搖有沙沙響聲，表明品質(zhì)優(yōu)良。
（二）物理性鑒別法
1．容重測定：一定體積的原料都有一定重量，故通過檢測樣和標(biāo)準(zhǔn)樣的容重比較，即可初步判定原料是否摻雜或水分含量是否異常等。
2．比重測定與浮選技術(shù)：原料不同，比重不同，根據(jù)原料不同比重，選用相應(yīng)比重的浮選液對其分離，分離物再進(jìn)一步用鏡檢或浮選法確認(rèn)浮選實(shí)例
（1）飼料中有機(jī)與無機(jī)物質(zhì)分離時(shí)，浮選液可選四氯化碳。上浮者為有機(jī)物，下沉者為無機(jī)物。將兩部分分別干燥稱重，即可計(jì)算出兩者的大致比例。
（2）骨粉中肉骨分離，也可選用四氯化碳。上浮者為肉粉，下沉者為骨粉。
（3）玉米粉中分離玉米芯粉時(shí)，一般可選比重1.439的浮選液。上浮者為玉米芯粉，下沉者為玉米粉。
（4）棉籽粕中棉籽殼分離時(shí)，可選用比重1.438的浮選液，上浮者為棉籽殼，下沉者為棉仁粕。
（5）魚粉中水解羽毛粉和海蜇廢棄物分離時(shí)，可選比重1.326的浮選液，上浮者為水解羽毛粉和海蜇廢棄物。若在下沉物中加入四氯化碳，則上浮者為魚肉（極少量水解羽毛粉），下沉者為魚骨。
（三）快速點(diǎn)滴試驗(yàn)
快速點(diǎn)滴試驗(yàn)是指利用飼料的某些特性，或者通過與化學(xué)試劑發(fā)生某種特定反應(yīng)，以檢測或鑒別原料是否摻假、偽造的一種方法。該法具有快速、準(zhǔn)確、不需特殊設(shè)備，適合于現(xiàn)場操作等特點(diǎn)。
三、常見原料的摻雜、偽造的檢測與鑒定
（一）魚粉的摻假檢驗(yàn)
A．物理方法:
（1）感官檢查法：根據(jù)魚粉成分的形狀、結(jié)構(gòu)、顏色、質(zhì)地、光澤度、透明度、顆粒度等體征來檢查。
① 標(biāo)準(zhǔn)魚粉一般為顆粒大小均勻一致，稍顯油膩的粉狀物，可見到大量疏松呈粉末的魚肌纖維及少量的骨刺、魚鱗、魚眼等物；顏色均勻一致，呈淺黃、黃棕或黃褐色；手握有疏松感，不結(jié)塊，不發(fā)粘，不成團(tuán)；有濃郁的烤魚味，略有魚腥味。
② 魚粉色澤隨魚種而異，墨罕敦魚粉呈淡黃色或淡褐色，沙丁魚粉呈紅褐色，白魚粉為淡黃色或灰白色。加熱過度或含油脂高者，顏色加深。如果魚粉色深偏黑紅，外觀失去光澤，聞之有焦糊味，為儲(chǔ)藏不當(dāng)引起自燃的燒焦魚粉。如果魚粉表面深褐色，有油臭味，是脂肪氧化的結(jié)果。如果魚粉有氨臭味，可能是貯藏中脂肪變性。如果色澤灰白或灰黃，腥味較濃，光澤不強(qiáng)，纖維狀物較多，粗看似灰渣，易結(jié)塊，粉狀顆粒較細(xì)且多成小團(tuán)，觸摸易粉碎，不見或少見魚肌纖維，則為摻假魚粉，需要進(jìn)一步檢驗(yàn)。
（2）漂浮法：取少許樣品放入潔凈的玻璃杯中，加入10倍體積的水，劇烈攪拌后靜置。觀察水面漂浮物和水底沉淀物，如果水面有羽毛碎片或植物性物質(zhì)（稻殼粉、花生殼粉、麥麩等）或水底有沙石等礦物質(zhì)，說明月份中摻入該類物質(zhì)。
（3）氣味測試法：根據(jù)樣品燃燒時(shí)產(chǎn)生的氣味判別是否摻入植物性物質(zhì)。真品燃燒時(shí)是毛發(fā)燃燒的氣味，如果出現(xiàn)谷物干炒的芳香味，說明摻入植物性物質(zhì)。 另外還可以根據(jù)氣味判別是否摻入尿素。只需要取樣品20克放入小燒杯中，加10克生大豆粉和適量水，加塞后加熱15-20分鐘，去掉塞子后如果能聞到氨氣味，說明摻入尿素。
（4）汽泡鑒別法：取少量樣品放入燒杯中，加入適量稀鹽酸或白醋，如果出現(xiàn)大量汽泡并發(fā)出吱吱聲，說明摻有石粉，貝殼粉、蟹殼粉等物。
（5）顯微鏡檢法：顯微鏡檢法是常用的一種方法，可以識(shí)別出大多數(shù)摻假物，但因?yàn)樾枰褂昧Ⅲw顯微鏡，故一般常用于大中型飼料企業(yè)或養(yǎng)殖戶。使用顯微鏡檢法需要熟悉一些常見摻假物的典型顯微特征。谷殼粉中谷殼碎片外表面有縱橫條紋；麥麩中麥片外表面有細(xì)皺紋，部分有麥毛；棉籽餅中棉籽殼碎片較厚，斷面有褐色或白色的色帶呈階梯型，有些表面附有綿絲；菜子餅中菜籽殼為紅褐色或黑色，較薄，表面呈網(wǎng)狀；貝殼粉顆粒方形或不規(guī)則，灰白色，不透明或半透明；花生殼有點(diǎn)狀或條紋狀突起，也有成鋸齒狀；堿處理的骨粒出現(xiàn)小孔。
B．化學(xué)方法:
（一）魚粉的摻假檢驗(yàn)
A．物理方法:
（1）感官檢查法：根據(jù)魚粉成分的形狀、結(jié)構(gòu)、顏色、質(zhì)地、光澤度、透明度、顆粒度等體征來檢查。
① 標(biāo)準(zhǔn)魚粉一般為顆粒大小均勻一致，稍顯油膩的粉狀物，可見到大量疏松呈粉末的魚肌纖維及少量的骨刺、魚鱗、魚眼等物；顏色均勻一致，呈淺黃、黃棕或黃褐色；手握有疏松感，不結(jié)塊，不發(fā)粘，不成團(tuán)；有濃郁的烤魚味，略有魚腥味。
② 魚粉色澤隨魚種而異，墨罕敦魚粉呈淡黃色或淡褐色，沙丁魚粉呈紅褐色，白魚粉為淡黃色或灰白色。加熱過度或含油脂高者，顏色加深。如果魚粉色深偏黑紅，外觀失去光澤，聞之有焦糊味，為儲(chǔ)藏不當(dāng)引起自燃的燒焦魚粉。如果魚粉表面深褐色，有油臭味，是脂肪氧化的結(jié)果。如果魚粉有氨臭味，可能是貯藏中脂肪變性。如果色澤灰白或灰黃，腥味較濃，光澤不強(qiáng)，纖維狀物較多，粗看似灰渣，易結(jié)塊，粉狀顆粒較細(xì)且多成小團(tuán)，觸摸易粉碎，不見或少見魚肌纖維，則為摻假魚粉，需要進(jìn)一步檢驗(yàn)。
（2）漂浮法：取少許樣品放入潔凈的玻璃杯中，加入10倍體積的水，劇烈攪拌后靜置。觀察水面漂浮物和水底沉淀物，如果水面有羽毛碎片或植物性物質(zhì)（稻殼粉、花生殼粉、麥麩等）或水底有沙石等礦物質(zhì)，說明月份中摻入該類物質(zhì)。
（3）氣味測試法：根據(jù)樣品燃燒時(shí)產(chǎn)生的氣味判別是否摻入植物性物質(zhì)。真品燃燒時(shí)是毛發(fā)燃燒的氣味，如果出現(xiàn)谷物干炒的芳香味，說明摻入植物性物質(zhì)。 另外還可以根據(jù)氣味判別是否摻入尿素。只需要取樣品20克放入小燒杯中，加10克生大豆粉和適量水，加塞后加熱15-20分鐘，去掉塞子后如果能聞到氨氣味，說明摻入尿素。
（4）汽泡鑒別法：取少量樣品放入燒杯中，加入適量稀鹽酸或白醋，如果出現(xiàn)大量汽泡并發(fā)出吱吱聲，說明摻有石粉，貝殼粉、蟹殼粉等物。
（5）顯微鏡檢法：顯微鏡檢法是常用的一種方法，可以識(shí)別出大多數(shù)摻假物，但因?yàn)樾枰褂昧Ⅲw顯微鏡，故一般常用于大中型飼料企業(yè)或養(yǎng)殖戶。使用顯微鏡檢法需要熟悉一些常見摻假物的典型顯微特征。谷殼粉中谷殼碎片外表面有縱橫條紋；麥麩中麥片外表面有細(xì)皺紋，部分有麥毛；棉籽餅中棉籽殼碎片較厚，斷面有褐色或白色的色帶呈階梯型，有些表面附有綿絲；菜子餅中菜籽殼為紅褐色或黑色，較薄，表面呈網(wǎng)狀；貝殼粉顆粒方形或不規(guī)則，灰白色，不透明或半透明；花生殼有點(diǎn)狀或條紋狀突起，也有成鋸齒狀；堿處理的骨粒出現(xiàn)小孔。
B．化學(xué)方法:
- 魚粉中摻入植物質(zhì)的檢測
凡植物質(zhì)均含淀粉和木質(zhì)素。淀粉可與碘化鉀反應(yīng)，產(chǎn)生藍(lán)色或藍(lán)黑色化合物。
木質(zhì)素在酸性條件下，可與間苯三酚反應(yīng)，產(chǎn)生紅色化合物。故利用上述兩種反應(yīng)，即可迅速檢出魚粉中是否摻有植物質(zhì)。
檢測方法：
①取被檢魚粉1~2g入試管中，加4~5倍蒸餾水加熱至沸以浸出淀粉。冷卻后，滴入1~2滴碘—碘化鉀（KI）溶液（取K16g入100ml蒸餾水中，再加入2gI，溶解后搖勻，置棕色瓶中保存），若溶液即現(xiàn)藍(lán)色或黑藍(lán)色，表明魚粉中摻有淀粉。
②取被檢粉碎魚粉少許平鋪入表面皿中，用間苯三酚液（2g間苯三酚溶入100ml90%乙醇中）浸濕，放置5~10min，再滴加2~3滴濃鹽酸，若試樣中出現(xiàn)散布的紅色點(diǎn)，說明魚粉中摻入了含木質(zhì)素物質(zhì)。
2．魚粉中摻入血粉的檢測
木質(zhì)素在酸性條件下，可與間苯三酚反應(yīng)，產(chǎn)生紅色化合物。故利用上述兩種反應(yīng)，即可迅速檢出魚粉中是否摻有植物質(zhì)。
檢測方法：
①取被檢魚粉1~2g入試管中，加4~5倍蒸餾水加熱至沸以浸出淀粉。冷卻后，滴入1~2滴碘—碘化鉀（KI）溶液（取K16g入100ml蒸餾水中，再加入2gI，溶解后搖勻，置棕色瓶中保存），若溶液即現(xiàn)藍(lán)色或黑藍(lán)色，表明魚粉中摻有淀粉。
②取被檢粉碎魚粉少許平鋪入表面皿中，用間苯三酚液（2g間苯三酚溶入100ml90%乙醇中）浸濕，放置5~10min，再滴加2~3滴濃鹽酸，若試樣中出現(xiàn)散布的紅色點(diǎn)，說明魚粉中摻入了含木質(zhì)素物質(zhì)。
2．魚粉中摻入血粉的檢測
血粉中含有鐵質(zhì)，該鐵質(zhì)具有類似過氧化物酶的作用，能分解過氧化氫放出新生態(tài)氧，使聯(lián)苯胺氧化成聯(lián)苯胺藍(lán)，出現(xiàn)藍(lán)色環(huán)、點(diǎn)。根據(jù)環(huán)點(diǎn)的有無，即可判斷出魚粉是否摻有血粉。
檢測方法：取少許被檢魚粉入白瓷皿或白色點(diǎn)滴板中，加聯(lián)苯胺—冰乙酸混合液數(shù)滴（1g聯(lián)苯胺入100ml冰乙酸中，加150ml蒸餾水稀釋）浸濕被檢魚粉，再加3%過氧化氫液一滴，若摻有血粉被檢樣即顯深綠或藍(lán)綠色。
3．魚粉中摻入非蛋白含氮化合物的檢測
（1）魚粉中摻入銨鹽、尿素的檢測：銨鹽一般均含氨態(tài)氮。尿素在堿性條件下經(jīng)脲酶催化也可生成氨態(tài)氮。奈氏試劑可與氨態(tài)氮反應(yīng)生成棕紅色膠體絡(luò)合物，并可依其紅棕-紅褐-深紅色的顏色變化，判斷其摻入量多少。下面以硫酸銨為例，說明其反應(yīng)過程。
檢測方法：
（方法一）奈氏試劑法：取被檢魚粉1~2g入250ml燒杯中，加蒸餾水25~50ml，混勻后靜置20min，?? 以便摻入的銨鹽或尿素充分溶于水，備用。另取試管一支，加奈氏試劑2ml（稱KI5g入5ml蒸餾水中，邊攪拌邊滴加25%HgCl2飽和液至稍有紅色沉淀出現(xiàn)。再加入40ml50%NaOH溶液，后用蒸餾水稀釋至100ml，混勻入棕色試劑瓶保存）。然后沿管壁用滴管滴加上述被檢樣浸出液1~2滴，液面立即出現(xiàn)棕紅色環(huán)，表明有銨鹽摻入。若液面出現(xiàn)白或黃色環(huán)，可疑有尿素?fù)饺?，再用脲酶法進(jìn)行進(jìn)一步檢測。
（方法二）指示劑觀察脲酶活性法：
a) 取10g被檢魚粉于燒杯中，加100ml蒸餾水?dāng)嚢?、過濾，取濾液少許于點(diǎn)滴板上，加2--3滴甲基紅指示劑（0.1g甲基紅溶入100ml95%乙醇中），再滴加2--3滴脲素酶溶液（0.2g脲素酶溶入100ml95%乙醇中）。在40--50℃水浴上加熱1--2min，靜置5min。若點(diǎn)滴板上呈深紅紫色，說明魚粉中摻有尿素。無脲素酶時(shí)，可用下法檢測。取兩份1.5g被檢魚粉入兩只試管中，其中一只加入少許生黃豆粉，然后兩管各加入5ml蒸餾水，振搖后置60--70℃恒溫水浴鍋中3min，再滴加2--3滴甲基紅指示劑。若加生黃豆粉的試管中呈較深紫紅色，說明魚粉中摻入了尿素。
b) 稱取被檢魚粉2--3g入250ml三角瓶中，加蒸餾水100ml，黃豆粉濾液20ml（5g生黃豆粉入100ml水中浸泡1h，過濾），加塞搖勻。置40--50℃水浴鍋內(nèi)溫?zé)?/font>30min（溫度不宜超過45℃，否則脲酶失活）。后用鑷子取紅色石蕊試紙一條浸入該溶液中，若試紙變藍(lán)，表明被檢魚粉摻有尿素。
（方法三）滴定法測定尿素酶的活性；
（方法四）格里斯試劑法：原理是在酸性條件下尿素與亞硝酸鈉作用，產(chǎn)生黃色反應(yīng)。若無尿素，則亞硝酸鈉與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮反應(yīng)，其產(chǎn)物與α-萘胺起偶氮作用，呈紫紅色。
檢測方法：取被檢魚粉1g入燒杯中，加20ml蒸餾水混勻，靜置20min。取上清液3ml入50ml三角瓶中，加1%亞硝酸鈉液1ml、濃H2SO41ml，搖勻后靜置5min。待泡沫消失后，加格里斯試劑（酒石酸89g，對氨基苯磺酸10g，α-萘胺1g，混勻研碎，置棕色瓶保存）0.5g，搖勻，顯黃色說明被檢樣摻有尿素，顯紫紅色說明未摻。
（2）魚粉中摻入雙縮脲的檢測：該法依據(jù)雙縮脲在堿性介質(zhì)中可與Cu2+結(jié)合成紫紅色化合物的原理，檢測魚粉中是否含有雙縮脲。
檢測方法：稱取被檢魚粉2g入20ml蒸餾水中，攪拌均勻后靜置10min，用干燥濾紙過濾。取濾液4ml入試管中，加6mol/LNaoH溶液1ml，再加1.5%CuSO4液1ml，搖勻后立即觀察，溶液顯藍(lán)色表示未摻，顯紫紅色說明摻有雙縮脲，且顏色越深，摻入比例越大。
檢測方法：取少許被檢魚粉入白瓷皿或白色點(diǎn)滴板中，加聯(lián)苯胺—冰乙酸混合液數(shù)滴（1g聯(lián)苯胺入100ml冰乙酸中，加150ml蒸餾水稀釋）浸濕被檢魚粉，再加3%過氧化氫液一滴，若摻有血粉被檢樣即顯深綠或藍(lán)綠色。
3．魚粉中摻入非蛋白含氮化合物的檢測
（1）魚粉中摻入銨鹽、尿素的檢測：銨鹽一般均含氨態(tài)氮。尿素在堿性條件下經(jīng)脲酶催化也可生成氨態(tài)氮。奈氏試劑可與氨態(tài)氮反應(yīng)生成棕紅色膠體絡(luò)合物，并可依其紅棕-紅褐-深紅色的顏色變化，判斷其摻入量多少。下面以硫酸銨為例，說明其反應(yīng)過程。
檢測方法：
（方法一）奈氏試劑法：取被檢魚粉1~2g入250ml燒杯中，加蒸餾水25~50ml，混勻后靜置20min，?? 以便摻入的銨鹽或尿素充分溶于水，備用。另取試管一支，加奈氏試劑2ml（稱KI5g入5ml蒸餾水中，邊攪拌邊滴加25%HgCl2飽和液至稍有紅色沉淀出現(xiàn)。再加入40ml50%NaOH溶液，后用蒸餾水稀釋至100ml，混勻入棕色試劑瓶保存）。然后沿管壁用滴管滴加上述被檢樣浸出液1~2滴，液面立即出現(xiàn)棕紅色環(huán)，表明有銨鹽摻入。若液面出現(xiàn)白或黃色環(huán)，可疑有尿素?fù)饺?，再用脲酶法進(jìn)行進(jìn)一步檢測。
（方法二）指示劑觀察脲酶活性法：
a) 取10g被檢魚粉于燒杯中，加100ml蒸餾水?dāng)嚢?、過濾，取濾液少許于點(diǎn)滴板上，加2--3滴甲基紅指示劑（0.1g甲基紅溶入100ml95%乙醇中），再滴加2--3滴脲素酶溶液（0.2g脲素酶溶入100ml95%乙醇中）。在40--50℃水浴上加熱1--2min，靜置5min。若點(diǎn)滴板上呈深紅紫色，說明魚粉中摻有尿素。無脲素酶時(shí)，可用下法檢測。取兩份1.5g被檢魚粉入兩只試管中，其中一只加入少許生黃豆粉，然后兩管各加入5ml蒸餾水，振搖后置60--70℃恒溫水浴鍋中3min，再滴加2--3滴甲基紅指示劑。若加生黃豆粉的試管中呈較深紫紅色，說明魚粉中摻入了尿素。
b) 稱取被檢魚粉2--3g入250ml三角瓶中，加蒸餾水100ml，黃豆粉濾液20ml（5g生黃豆粉入100ml水中浸泡1h，過濾），加塞搖勻。置40--50℃水浴鍋內(nèi)溫?zé)?/font>30min（溫度不宜超過45℃，否則脲酶失活）。后用鑷子取紅色石蕊試紙一條浸入該溶液中，若試紙變藍(lán)，表明被檢魚粉摻有尿素。
（方法三）滴定法測定尿素酶的活性；
（方法四）格里斯試劑法：原理是在酸性條件下尿素與亞硝酸鈉作用，產(chǎn)生黃色反應(yīng)。若無尿素，則亞硝酸鈉與對氨基苯磺酸發(fā)生重氮反應(yīng)，其產(chǎn)物與α-萘胺起偶氮作用，呈紫紅色。
檢測方法：取被檢魚粉1g入燒杯中，加20ml蒸餾水混勻，靜置20min。取上清液3ml入50ml三角瓶中，加1%亞硝酸鈉液1ml、濃H2SO41ml，搖勻后靜置5min。待泡沫消失后，加格里斯試劑（酒石酸89g，對氨基苯磺酸10g，α-萘胺1g，混勻研碎，置棕色瓶保存）0.5g，搖勻，顯黃色說明被檢樣摻有尿素，顯紫紅色說明未摻。
（2）魚粉中摻入雙縮脲的檢測：該法依據(jù)雙縮脲在堿性介質(zhì)中可與Cu2+結(jié)合成紫紅色化合物的原理，檢測魚粉中是否含有雙縮脲。
檢測方法：稱取被檢魚粉2g入20ml蒸餾水中，攪拌均勻后靜置10min，用干燥濾紙過濾。取濾液4ml入試管中，加6mol/LNaoH溶液1ml，再加1.5%CuSO4液1ml，搖勻后立即觀察，溶液顯藍(lán)色表示未摻，顯紫紅色說明摻有雙縮脲，且顏色越深，摻入比例越大。
- 魚粉中摻入皮革粉的檢測
皮革粉中鉻經(jīng)灰化后部分可變成Cr6+，Cr6+在強(qiáng)酸溶液中能與均二苯胺基脲發(fā)生反應(yīng)，生成紫紅色水溶性鉻—二苯硫代偕肼腙化合物。該反應(yīng)極靈敏，微量鉻即可檢出。
檢測方法：取被檢魚粉1~2g入瓷坩堝中，炭化后入茂福爐灰化。冷卻后，用少許蒸餾水將灰分濕潤，加10ml2NH2SO4溶液使呈酸性。在加數(shù)滴均二苯胺基脲溶液（0.2~0.5g均二苯胺基脲溶入100ml90%乙醇中），片刻后若出現(xiàn)紫紅色，即證明有皮革粉摻入。
注：上述各法同樣適于玉米蛋白粉、飼料酵母等的摻假檢測。
檢測方法：取被檢魚粉1~2g入瓷坩堝中，炭化后入茂福爐灰化。冷卻后，用少許蒸餾水將灰分濕潤，加10ml2NH2SO4溶液使呈酸性。在加數(shù)滴均二苯胺基脲溶液（0.2~0.5g均二苯胺基脲溶入100ml90%乙醇中），片刻后若出現(xiàn)紫紅色，即證明有皮革粉摻入。
注：上述各法同樣適于玉米蛋白粉、飼料酵母等的摻假檢測。
- 魚粉、家禽副產(chǎn)物中摻入禽糞的檢測
禽糞中含有尿酸，若飼料中混入或摻入禽糞，則可通過檢測尿酸確認(rèn)。
檢測方法：少許被檢樣于蒸發(fā)皿中，加入1+1硝酸充分濕潤，在水浴鍋上蒸干，若有尿酸存在，則被檢樣外圍呈紅褐色。為確證，可滴加氨水顯紫色（紫尿酸液）。
檢測方法：少許被檢樣于蒸發(fā)皿中，加入1+1硝酸充分濕潤，在水浴鍋上蒸干，若有尿酸存在，則被檢樣外圍呈紅褐色。為確證，可滴加氨水顯紫色（紫尿酸液）。
（二）偽劣玉米蛋白粉的識(shí)別
1．偽劣玉米蛋白粉的組成及危害
1．偽劣玉米蛋白粉的組成及危害
真正玉米蛋白粉為：濕法制玉米淀粉或玉米糖漿時(shí)，原料玉米除去淀粉、胚芽及玉米外皮后剩下的產(chǎn)品，其處觀呈金黃色，帶有烤玉米的味道，并具有玉米發(fā)酵特殊氣味，有蛋白質(zhì)60％及50％以上兩種規(guī)格，一般常規(guī)檢測外觀、水分、粗蛋白質(zhì)等三個(gè)指標(biāo)，而氨基酸和葉黃素檢測的幾率很低。
制假分子就是利用常規(guī)檢測上不足來制造假玉米蛋白粉，一般假貨的組成為蛋白精、玉米粉、小麥粉、色素及少量的真玉米蛋白粉。它們的作用為：用染成黃色的蛋白精（脲醛聚合物）來冒充粗蛋白質(zhì)，用小米粉和玉米粉當(dāng)填充物，再加少量的真玉米蛋白粉，根據(jù)飼料廠的質(zhì)量要求，調(diào)整比例，就可以生產(chǎn)出不同規(guī)格的劣質(zhì)玉米蛋白粉，以較低價(jià)格賣給飼料廠，以次充好，以假亂真，造成飼料質(zhì)量大幅下降。
2．偽劣玉米蛋白粉的識(shí)別方法
制假分子就是利用常規(guī)檢測上不足來制造假玉米蛋白粉，一般假貨的組成為蛋白精、玉米粉、小麥粉、色素及少量的真玉米蛋白粉。它們的作用為：用染成黃色的蛋白精（脲醛聚合物）來冒充粗蛋白質(zhì)，用小米粉和玉米粉當(dāng)填充物，再加少量的真玉米蛋白粉，根據(jù)飼料廠的質(zhì)量要求，調(diào)整比例，就可以生產(chǎn)出不同規(guī)格的劣質(zhì)玉米蛋白粉，以較低價(jià)格賣給飼料廠，以次充好，以假亂真，造成飼料質(zhì)量大幅下降。
2．偽劣玉米蛋白粉的識(shí)別方法
假玉米蛋白粉中摻入大量的小米粉、玉米粉及蛋白精，因而氨基酸的組成、總量以及葉黃素含量變化很大，有條件的實(shí)驗(yàn)室檢測一下樣品的氨基酸、氨、葉黃素的含量很容易鑒別真?zhèn)?，普通的?shí)驗(yàn)室可以采用以下方法來鑒別真?zhèn)巍?/font>
（1）樣品在水中的溶解情況：純的玉米蛋白粉在水中不溶解，迅速沉淀，其水溶液是無色澄清透明的（葉黃素不溶于水），偽劣的玉米蛋白粉在水中懸浮，沉淀很慢，其水溶液呈昏濁狀，甚至呈黃色（摻水溶性色素）
（2）玉米蛋白粉在稀酸稀堿中的變化情況：將約5g的樣品放在燒杯內(nèi)，加50mL水，攪拌片刻，再慢慢加入10mL稀鹽酸（1+3），如樣品表面變成紅色，再慢慢加入氫氧化鈉（30％）10-15mL，紅色變?yōu)辄S色，則此樣品屬偽劣產(chǎn)品。這是因?yàn)槟撤N蛋白精在合成時(shí)與摻入的染料反應(yīng)，生成一種新物質(zhì)，此物在酸或堿的作用下，分子內(nèi)部發(fā)生了重排現(xiàn)象，產(chǎn)生的異構(gòu)體在酸堿中呈不同的顏色。而真正的純玉米蛋白粉在室溫條件下與酸堿作用，外觀無明顯變化。
（3）玉米蛋白粉在變色酸中的顏色變化情況：蛋白精在硫酸的作用下分解生成甲醛，甲醛與變色酸生成一種紫色物質(zhì)。淀粉、蛋白質(zhì)、糖及銨均不干擾此反應(yīng)。
檢驗(yàn)方法：取0.1~0.2g樣品于干燥的50mL燒杯內(nèi)，約加1mL變色酸（1g／L濃硫酸溶液），在電爐上小心微熱至剛產(chǎn)生微煙，取下燒杯，加入10mL水，若溶液變成紫色，則樣品中含蛋白精，屬偽劣產(chǎn)品。
（4）顯微鏡檢查：將樣品置于體視鏡下，放大10-20倍，若發(fā)現(xiàn)有黃色易碎的微粒，將其小心夾出數(shù)粒于20mL燒杯內(nèi)，滴加約0.5mL變色酸（1g／L濃硫酸溶液），電爐上微熱至剛產(chǎn)生微煙，取下后慢慢加水10mL，若溶液變成紫色，則樣品中含蛋白精，屬偽劣產(chǎn)品。
（5）玉米蛋白粉中摻尿素的測定
（方法一）取50克玉米蛋白粉，加200mL蒸餾水震搖2分鐘，靜止30秒，三層濾紙過濾，取20mL放入50mL三角燒杯中，加入1mol／L的氫氧化鈉溶液10mL，再加入黃豆液數(shù)滴，靜置2-3分鐘，加奈斯勒試劑3滴，如試樣中有黃褐色沉淀生成，則表明有尿素存在。
（方法二）取方法一中濾液20mL，加黃豆粉少許，再加入甲醛紅溶液3滴，在70℃的水浴中加熱2-3分鐘，如出現(xiàn)較深的粉紅色表明有尿素存在。
（6）玉米蛋白粉中摻銨鹽的測定：同測摻尿素方法一基本相同，只是不加黃豆液，如有黃褐色沉淀產(chǎn)生，則含銨鹽。把含有銨鹽的蛋白粉溶液用硝酸銀和氯化鋇溶液滴定，如有白色沉淀產(chǎn)生則初步判定有氯化銨和硫酸銨。
（7）用1+1的鹽滴定玉米蛋白粉，如產(chǎn)生暗紅色，則有不明物存在，再進(jìn)行下一步的化驗(yàn)判斷。
（1）樣品在水中的溶解情況：純的玉米蛋白粉在水中不溶解，迅速沉淀，其水溶液是無色澄清透明的（葉黃素不溶于水），偽劣的玉米蛋白粉在水中懸浮，沉淀很慢，其水溶液呈昏濁狀，甚至呈黃色（摻水溶性色素）
（2）玉米蛋白粉在稀酸稀堿中的變化情況：將約5g的樣品放在燒杯內(nèi)，加50mL水，攪拌片刻，再慢慢加入10mL稀鹽酸（1+3），如樣品表面變成紅色，再慢慢加入氫氧化鈉（30％）10-15mL，紅色變?yōu)辄S色，則此樣品屬偽劣產(chǎn)品。這是因?yàn)槟撤N蛋白精在合成時(shí)與摻入的染料反應(yīng)，生成一種新物質(zhì)，此物在酸或堿的作用下，分子內(nèi)部發(fā)生了重排現(xiàn)象，產(chǎn)生的異構(gòu)體在酸堿中呈不同的顏色。而真正的純玉米蛋白粉在室溫條件下與酸堿作用，外觀無明顯變化。
（3）玉米蛋白粉在變色酸中的顏色變化情況：蛋白精在硫酸的作用下分解生成甲醛，甲醛與變色酸生成一種紫色物質(zhì)。淀粉、蛋白質(zhì)、糖及銨均不干擾此反應(yīng)。
檢驗(yàn)方法：取0.1~0.2g樣品于干燥的50mL燒杯內(nèi)，約加1mL變色酸（1g／L濃硫酸溶液），在電爐上小心微熱至剛產(chǎn)生微煙，取下燒杯，加入10mL水，若溶液變成紫色，則樣品中含蛋白精，屬偽劣產(chǎn)品。
（4）顯微鏡檢查：將樣品置于體視鏡下，放大10-20倍，若發(fā)現(xiàn)有黃色易碎的微粒，將其小心夾出數(shù)粒于20mL燒杯內(nèi)，滴加約0.5mL變色酸（1g／L濃硫酸溶液），電爐上微熱至剛產(chǎn)生微煙，取下后慢慢加水10mL，若溶液變成紫色，則樣品中含蛋白精，屬偽劣產(chǎn)品。
（5）玉米蛋白粉中摻尿素的測定
（方法一）取50克玉米蛋白粉，加200mL蒸餾水震搖2分鐘，靜止30秒，三層濾紙過濾，取20mL放入50mL三角燒杯中，加入1mol／L的氫氧化鈉溶液10mL，再加入黃豆液數(shù)滴，靜置2-3分鐘，加奈斯勒試劑3滴，如試樣中有黃褐色沉淀生成，則表明有尿素存在。
（方法二）取方法一中濾液20mL，加黃豆粉少許，再加入甲醛紅溶液3滴，在70℃的水浴中加熱2-3分鐘，如出現(xiàn)較深的粉紅色表明有尿素存在。
（6）玉米蛋白粉中摻銨鹽的測定：同測摻尿素方法一基本相同，只是不加黃豆液，如有黃褐色沉淀產(chǎn)生，則含銨鹽。把含有銨鹽的蛋白粉溶液用硝酸銀和氯化鋇溶液滴定，如有白色沉淀產(chǎn)生則初步判定有氯化銨和硫酸銨。
（7）用1+1的鹽滴定玉米蛋白粉，如產(chǎn)生暗紅色，則有不明物存在，再進(jìn)行下一步的化驗(yàn)判斷。
（三）摻假豆粕的鑒定
1．外觀鑒別法
1．外觀鑒別法
指人用感覺器官對飼料的外觀形狀、顆粒大小、顏色、氣味、質(zhì)地等指標(biāo)進(jìn)行鑒定。純豆粕呈不規(guī)則碎片狀，淺黃色或淡褐色，色澤一致，偶有少量結(jié)塊，聞?dòng)卸蛊晒逃卸瓜阄?，如果顏色金黃、顆粒均勻，有豆香氣味的是好豆粕。反之，如果顏色灰暗，顆粒不均，有霉變氣味的，不是豆粕，而是摻入了沸石粉、玉米等雜質(zhì)后，顏色淺淡，色澤不一，結(jié)塊多，剝開后用手指捻，可見白色粉末狀物，聞之稍有豆香味，摻雜量大的則無豆香味，如果將假豆粕粉碎后，再與豆粕比較，色差更是顯而易見，真品為淺黃褐色，在粉碎過程中，假豆粕粉塵大，裝入玻璃容器中粉塵會(huì)粘附于瓶壁。而純豆粕則無此現(xiàn)象。
2．外包裝鑒別法
2．外包裝鑒別法
顆粒細(xì)、容重大、價(jià)格廉，這是絕大多數(shù)摻雜物所共同的特點(diǎn)，飼料中摻雜了這類物質(zhì)后，必定是包裝體積小，而重量增加。
3．水浸鑒別法
3．水浸鑒別法
取少許豆粕放在干凈的磁盤中，鋪薄鋪平，在其上面滴幾滴碘酒，過6分鐘，其中若有物質(zhì)變成藍(lán)黑色，說明可能摻有玉米、麩皮、稻殼等。
6．容重測量鑒別法
6．容重測量鑒別法
飼料原料都有一定的容重，如果有摻雜物，容重就會(huì)發(fā)生改變，因此，測定容重也是判斷豆粕是否摻假的方法之一。具體方法為：用四分法取樣，然后將樣品非常輕而仔細(xì)地放入1000mL地量筒內(nèi)，使之正好到1000mL刻度處，用匙子調(diào)整好容積，然后將樣品從量筒內(nèi)倒出并稱重，每一樣品重復(fù)做3次，取其平均值為容重，一般純大豆粕容重為594.1—610.2g／L，將測得的結(jié)果與之比較，如果超出較多，說明該豆粕摻假。
7．生熟豆粕檢查法
7．生熟豆粕檢查法
飼料應(yīng)用熟豆餅做原料，而不用生豆餅。因?yàn)樯癸灪锌挂鹊鞍酌?、皂角素等物質(zhì)，影響畜禽適口性及消化率。
（方法一）試紙法：生豆餅含脲酶，可分解尿素成氨，使溶液呈堿性。故觀察紅色石蕊試紙是否變藍(lán)即可檢測出大豆餅粕的生熟度。
檢測方法：取尿素0.1g左右入250ml三角瓶中，加被檢粉料豆餅粉0.1g，再加蒸餾水100ml，加塞在45℃水浴鍋上溫?zé)?/font>1h。然后取紅色石蕊試紙一條，浸入上述溶液中，若試紙變藍(lán)，說明豆餅生，不變，說明豆餅熟。
（方法二）酚紅法：生大豆餅粕中含有脲酶，室溫下可將尿素分解成氨，使溶液pH值偏向堿性，從而使酚紅指示劑由黃變紅（酚紅指示劑在pH6.4~8.2時(shí)由黃變紅）。
檢測方法：取細(xì)度40目以上被檢豆粕0.2g入三角瓶中，加0.02g尿素和1~2滴酚紅指示劑（0.1g酚紅溶入100ml95%乙醇中）。再加20~30ml蒸餾水，振搖后觀察溶液由黃變紅時(shí)間。一般10min以上不顯紅或粉紅者為合格大豆粕。其判斷標(biāo)準(zhǔn)是：
1min內(nèi)顯紅色者表示脲酶活性很強(qiáng)（豆粕生）；
1~5min內(nèi)顯紅或粉紅色者表示脲酶活性強(qiáng)（豆粕生）；
5~15min內(nèi)顯紅或粉紅色者表示脲酶活性弱（合格粕）；
15~30min內(nèi)顯紅或粉紅色者表示脲酶無活性（過熟粕）。
（方法三）尿素—苯酚磺試劑法：該法是指在指示劑苯酚磺（尿素—苯酚磺指示劑應(yīng)呈明亮琥珀色，若呈橘紅色，用0.2mol/L H2SO4調(diào)整。該液好現(xiàn)配現(xiàn)用。）存在的條件下，以尿素轉(zhuǎn)變成氨的多少及顯色度，定性測定豆粕中脲酶活性，進(jìn)而確定豆粕生熟度的一種方法。
檢測方法：取粉碎豆粕粉少許，均勻地平鋪于表面皿中。用滴管吸取尿素—苯酚磺指示劑（1.2g苯酚紅溶于30ml0.2NnaOH溶液中，用蒸餾水稀釋至300ml；加入90g尿素，溶解后再用蒸餾水稀釋至2000ml；加70ml0.2NH2SO4；稀釋至3000ml）浸濕表面皿上的被檢樣，5min后觀察結(jié)果：
無任何紅點(diǎn)出現(xiàn)，再放置25min，若仍無紅點(diǎn)出現(xiàn)，說明被檢餅粕無脲酶活性，餅粕加工過熟。
有少數(shù)紅點(diǎn)，或表面被25%~50%紅點(diǎn)覆蓋，說明豆粕脲酶活性弱，餅粕可用。
表面75%~100%被紅點(diǎn)覆蓋，說明脲酶活性很強(qiáng)，餅粕生，需加熱處理才可用。
（方法四）氨溶解指數(shù)（NSI）法：NSI是指水溶性氮占總氮量的百分率。該法可采用水浴振蕩提取試樣后，通過凱氏定氮法定量測定。
（方法五）蛋白質(zhì)溶解度（PS）的測定。
（四）磷酸鹽的鑒別
常見的造假及鑒別方法有：
1．用磷礦粉或農(nóng)用過磷酸鈣假冒磷酸氫鈣
（方法一）試紙法：生豆餅含脲酶，可分解尿素成氨，使溶液呈堿性。故觀察紅色石蕊試紙是否變藍(lán)即可檢測出大豆餅粕的生熟度。
檢測方法：取尿素0.1g左右入250ml三角瓶中，加被檢粉料豆餅粉0.1g，再加蒸餾水100ml，加塞在45℃水浴鍋上溫?zé)?/font>1h。然后取紅色石蕊試紙一條，浸入上述溶液中，若試紙變藍(lán)，說明豆餅生，不變，說明豆餅熟。
（方法二）酚紅法：生大豆餅粕中含有脲酶，室溫下可將尿素分解成氨，使溶液pH值偏向堿性，從而使酚紅指示劑由黃變紅（酚紅指示劑在pH6.4~8.2時(shí)由黃變紅）。
檢測方法：取細(xì)度40目以上被檢豆粕0.2g入三角瓶中，加0.02g尿素和1~2滴酚紅指示劑（0.1g酚紅溶入100ml95%乙醇中）。再加20~30ml蒸餾水，振搖后觀察溶液由黃變紅時(shí)間。一般10min以上不顯紅或粉紅者為合格大豆粕。其判斷標(biāo)準(zhǔn)是：
1min內(nèi)顯紅色者表示脲酶活性很強(qiáng)（豆粕生）；
1~5min內(nèi)顯紅或粉紅色者表示脲酶活性強(qiáng)（豆粕生）；
5~15min內(nèi)顯紅或粉紅色者表示脲酶活性弱（合格粕）；
15~30min內(nèi)顯紅或粉紅色者表示脲酶無活性（過熟粕）。
（方法三）尿素—苯酚磺試劑法：該法是指在指示劑苯酚磺（尿素—苯酚磺指示劑應(yīng)呈明亮琥珀色，若呈橘紅色，用0.2mol/L H2SO4調(diào)整。該液好現(xiàn)配現(xiàn)用。）存在的條件下，以尿素轉(zhuǎn)變成氨的多少及顯色度，定性測定豆粕中脲酶活性，進(jìn)而確定豆粕生熟度的一種方法。
檢測方法：取粉碎豆粕粉少許，均勻地平鋪于表面皿中。用滴管吸取尿素—苯酚磺指示劑（1.2g苯酚紅溶于30ml0.2NnaOH溶液中，用蒸餾水稀釋至300ml；加入90g尿素，溶解后再用蒸餾水稀釋至2000ml；加70ml0.2NH2SO4；稀釋至3000ml）浸濕表面皿上的被檢樣，5min后觀察結(jié)果：
無任何紅點(diǎn)出現(xiàn)，再放置25min，若仍無紅點(diǎn)出現(xiàn)，說明被檢餅粕無脲酶活性，餅粕加工過熟。
有少數(shù)紅點(diǎn)，或表面被25%~50%紅點(diǎn)覆蓋，說明豆粕脲酶活性弱，餅粕可用。
表面75%~100%被紅點(diǎn)覆蓋，說明脲酶活性很強(qiáng)，餅粕生，需加熱處理才可用。
（方法四）氨溶解指數(shù)（NSI）法：NSI是指水溶性氮占總氮量的百分率。該法可采用水浴振蕩提取試樣后，通過凱氏定氮法定量測定。
（方法五）蛋白質(zhì)溶解度（PS）的測定。
（四）磷酸鹽的鑒別
常見的造假及鑒別方法有：
1．用磷礦粉或農(nóng)用過磷酸鈣假冒磷酸氫鈣
磷礦粉是磷礦石磨成的細(xì)粉，灰白、黃棕或白色，含氟量較高，一般在2％左右，不溶于稀酸（稀鹽酸或白錯(cuò)）。農(nóng)用過磷酸鈣呈灰白色或深灰色，與稀酸反應(yīng)后溶液呈灰色，有部分不溶物。而飼料級磷酸氫鈣與稀酸反應(yīng)平穩(wěn)，無氣味，無沉淀。
2．用石粉或輕質(zhì)碳酸鈣假冒磷酸氫鈣
2．用石粉或輕質(zhì)碳酸鈣假冒磷酸氫鈣
石粉或輕質(zhì)碳酸鈣均可與稀酸反應(yīng)，而反應(yīng)時(shí)放出大量汽泡。反應(yīng)越激烈，汽泡越多，說明產(chǎn)品中含石粉或輕質(zhì)碳酸鈣越多。
3．磷酸鹽摻骨粉或滑石粉假冒磷酸氫鈣
3．磷酸鹽摻骨粉或滑石粉假冒磷酸氫鈣
在磷酸鉀鹽、鈉鹽、銨鹽、鈣鹽中摻入骨粉的母的是降低其含氟量，摻假后色澤偏灰暗或偏黃褐色，若摻入骨粉50％以上則有骨粉氣味。加入稀酸后，會(huì)產(chǎn)生大量渾濁的泡沫，反應(yīng)后，溶液渾黃，底部有不溶性物質(zhì)存在。
（五）氯化膽堿的真?zhèn)舞b別
（五）氯化膽堿的真?zhèn)舞b別
氯化膽堿為B族維生素（VB4）的一種，常見的有純品，70％水劑，50％及60％粉劑四種，其中以粉劑常見，但摻假嚴(yán)重，質(zhì)量問題多，用國標(biāo)GB10818-89（以下簡稱國標(biāo)法）檢測，并不能識(shí)別真?zhèn)危瑴y定出的含量液不能真實(shí)的反映內(nèi)在的品質(zhì)。特別是氯化膽堿中間產(chǎn)物——**胺的殘留物。
1．感官判定
氯化膽堿50％及60％的粉劑一般為白色或黃褐色（視載體不同而不同）干燥的流動(dòng)性粉末狀顆粒，具有很強(qiáng)的吸潮性，有特殊的臭味而不是氨味。但是，吸收空氣中的二氧化碳和水，能方放出氨臭味，應(yīng)注意。
2．化學(xué)方法判定（主要是前三種）：
（1）銀量法：按GB10818-89（國標(biāo)法）測定。
（2）非水滴定法：稱取105℃烘干2h的樣品約1g于100mL干燥的容量瓶中，加甲醇80mL，振蕩15min后用甲醇定容，搖勻，經(jīng)干過濾，吸取濾液25.00mL于三角瓶內(nèi)，沸水浴上蒸干，加冰乙酸40LmL溶解析出物，加5mL乙酸酐，5mL乙酸汞，結(jié)晶紫指示劑2滴，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol／L）滴定至溶液呈純藍(lán)色，同時(shí)做空白。
氯化膽堿含量（％）＝139.63×c×（c-c0）／m
（3）定氮法：稱取樣品約3g于250mL干燥的具塞三角瓶中，加水100mL，振蕩15mim，干過濾，吸取濾液10mL，按凱氏定氮法測定其總含氮量N總，另取10mL濾液于消化管內(nèi)，加水20mL，加氫氧化鈉50mL（400g／L），用100mL10.6％硼酸溶液做吸收液，蒸餾7min，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑2滴，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol／L）滴定至淺紅色，求出含氮量N1
氯化膽堿含量（％）＝（N總－N1）×139.6／14.0＝（N總－N1）×9.97
**胺鹽酸鹽的殘留量（％）＝N1×139.6／14.0＝N1×6.83
（4）四苯硼鈉法：稱取樣品約1g于100mL的容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度搖勻，過濾，**量取10mL于100mL燒杯中，加20mL水，1滴三氯化鋁（10％），20mL四苯硼鈉（2％，上等純四苯硼鈉2g，加水溶解稀釋到100mL，加2滴0.5mol／L的NaOH搖勻放置24h，過濾。該溶液保質(zhì)期5天），不斷振搖30min，用預(yù)先烘干稱重的坩堝過濾，現(xiàn)洗滌燒杯四次，每次10mL左右，并將濾液一并過濾，將沉淀在105℃烘干2h，取出放入干燥器中冷卻，稱重。
氯化膽堿含量（％）＝沉淀質(zhì)量（g）×329.8／樣品質(zhì)量（g）
（5）雷氏鹽重量法：先將樣品放入105℃干燥箱中干燥至恒重，準(zhǔn)確稱取1g，置于100mL容量瓶中，加水70mL，反復(fù)振搖，然后在約80℃水浴中加熱15min，取出在電動(dòng)振蕩器上振蕩20mon，然后用水定容至100mL，過濾吸取10mL濾液至100mL高腳燒杯中，在冷浴中冷卻到5℃以下，加15mL雷氏鹽溶液[雷氏鹽（二氨基四硫代氰酸鉻銨）甲醛溶液：2％（m／V），不時(shí)攪拌反應(yīng)30min，再讓沉淀靜置陳化15min，然后將沉淀定量移入事先在105℃烘至恒重的玻璃砂芯坩堝中，減壓抽率，再用水洗滌沉淀3－4次，每次用水10mL，將裝有沉淀的玻璃砂芯坩堝放入烘箱中，105℃烘2h，稱重。
氯化膽堿含量（％）＝（m2 －m1）／m0×3.3045
式中： m0——樣品質(zhì)量，g
m1——已恒重的空玻璃砂芯坩堝濾器的質(zhì)量，g
m2——烘干后的沉淀和坩堝濾器的質(zhì)量，g
3.03045——換算系數(shù)
注意：①在合成氯化膽堿過程中，其中間產(chǎn)物**胺鹽酸鹽的殘留量每增加1%，用非水滴定法測定時(shí)，氯化膽堿的含量就會(huì)升高1.4%，與氯化膽堿真實(shí)含量偏差更大。②摻入硝酸鹽、亞硝酸鹽、尿素、脲醛聚合物等的氯化膽堿不能用定氮法測定。
1．感官判定
氯化膽堿50％及60％的粉劑一般為白色或黃褐色（視載體不同而不同）干燥的流動(dòng)性粉末狀顆粒，具有很強(qiáng)的吸潮性，有特殊的臭味而不是氨味。但是，吸收空氣中的二氧化碳和水，能方放出氨臭味，應(yīng)注意。
2．化學(xué)方法判定（主要是前三種）：
（1）銀量法：按GB10818-89（國標(biāo)法）測定。
（2）非水滴定法：稱取105℃烘干2h的樣品約1g于100mL干燥的容量瓶中，加甲醇80mL，振蕩15min后用甲醇定容，搖勻，經(jīng)干過濾，吸取濾液25.00mL于三角瓶內(nèi)，沸水浴上蒸干，加冰乙酸40LmL溶解析出物，加5mL乙酸酐，5mL乙酸汞，結(jié)晶紫指示劑2滴，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol／L）滴定至溶液呈純藍(lán)色，同時(shí)做空白。
氯化膽堿含量（％）＝139.63×c×（c-c0）／m
（3）定氮法：稱取樣品約3g于250mL干燥的具塞三角瓶中，加水100mL，振蕩15mim，干過濾，吸取濾液10mL，按凱氏定氮法測定其總含氮量N總，另取10mL濾液于消化管內(nèi)，加水20mL，加氫氧化鈉50mL（400g／L），用100mL10.6％硼酸溶液做吸收液，蒸餾7min，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑2滴，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol／L）滴定至淺紅色，求出含氮量N1
氯化膽堿含量（％）＝（N總－N1）×139.6／14.0＝（N總－N1）×9.97
**胺鹽酸鹽的殘留量（％）＝N1×139.6／14.0＝N1×6.83
（4）四苯硼鈉法：稱取樣品約1g于100mL的容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度搖勻，過濾，**量取10mL于100mL燒杯中，加20mL水，1滴三氯化鋁（10％），20mL四苯硼鈉（2％，上等純四苯硼鈉2g，加水溶解稀釋到100mL，加2滴0.5mol／L的NaOH搖勻放置24h，過濾。該溶液保質(zhì)期5天），不斷振搖30min，用預(yù)先烘干稱重的坩堝過濾，現(xiàn)洗滌燒杯四次，每次10mL左右，并將濾液一并過濾，將沉淀在105℃烘干2h，取出放入干燥器中冷卻，稱重。
氯化膽堿含量（％）＝沉淀質(zhì)量（g）×329.8／樣品質(zhì)量（g）
（5）雷氏鹽重量法：先將樣品放入105℃干燥箱中干燥至恒重，準(zhǔn)確稱取1g，置于100mL容量瓶中，加水70mL，反復(fù)振搖，然后在約80℃水浴中加熱15min，取出在電動(dòng)振蕩器上振蕩20mon，然后用水定容至100mL，過濾吸取10mL濾液至100mL高腳燒杯中，在冷浴中冷卻到5℃以下，加15mL雷氏鹽溶液[雷氏鹽（二氨基四硫代氰酸鉻銨）甲醛溶液：2％（m／V），不時(shí)攪拌反應(yīng)30min，再讓沉淀靜置陳化15min，然后將沉淀定量移入事先在105℃烘至恒重的玻璃砂芯坩堝中，減壓抽率，再用水洗滌沉淀3－4次，每次用水10mL，將裝有沉淀的玻璃砂芯坩堝放入烘箱中，105℃烘2h，稱重。
氯化膽堿含量（％）＝（m2 －m1）／m0×3.3045
式中： m0——樣品質(zhì)量，g
m1——已恒重的空玻璃砂芯坩堝濾器的質(zhì)量，g
m2——烘干后的沉淀和坩堝濾器的質(zhì)量，g
3.03045——換算系數(shù)
注意：①在合成氯化膽堿過程中，其中間產(chǎn)物**胺鹽酸鹽的殘留量每增加1%，用非水滴定法測定時(shí)，氯化膽堿的含量就會(huì)升高1.4%，與氯化膽堿真實(shí)含量偏差更大。②摻入硝酸鹽、亞硝酸鹽、尿素、脲醛聚合物等的氯化膽堿不能用定氮法測定。
（六）肉骨粉摻假檢驗(yàn)
1．一杯白開水，可檢出羽毛粉、雞腿皮粉
1．一杯白開水，可檢出羽毛粉、雞腿皮粉
用玻璃杯和白開水進(jìn)行檢測。把肉骨粉放在透明的玻璃杯或400毫升燒杯中，占四分之一的容量即可。用剛燒開的白開水充滿，加以攪拌，隨著水蒸汽的上升，有經(jīng)驗(yàn)的檢驗(yàn)人員，可根據(jù)溢出的氣味加以判斷。**骨粉的問道是烤肉香及動(dòng)物脂肪香味、無異味。如有腥臭味或異味，出現(xiàn)像開水燙死雞時(shí)的味道，說明產(chǎn)品中含有大量羽毛粉或者雞腿皮粉。
2．一杯白開水可檢出玉米胚芽粕
2．一杯白開水可檢出玉米胚芽粕
聞完后，稍放一會(huì)，玻璃杯中的肉骨粉會(huì)沉淀在底部，如有的產(chǎn)品出現(xiàn)分層，且上層漂浮物在段時(shí)間內(nèi)不沉淀，一般為玉米胚芽粕較多，但經(jīng)過烘炒的玉米胚芽粕則不漂浮，而是沉淀下去，這時(shí)取上清液滴入幾滴碘化鉀溶液，若溶液立即變?yōu)樯钏{(lán)至藍(lán)黑色則說明含植物淀粉。由于玉米胚芽粕的粗蛋白在17％左右，所以產(chǎn)品中的粗蛋白含量就不能達(dá)標(biāo)，從而確定產(chǎn)品可能是以玉米胚芽粕為載體摻有尿素或蛋白精。
3．快速定性分析尿素（無機(jī)氮）
3．快速定性分析尿素（無機(jī)氮）
利用杯中水過濾后，將清水放入透明杯中，加少許黃豆粉，點(diǎn)甲酚紅變紅為尿素（沒有尿素的產(chǎn)品不變色），但此產(chǎn)品中可能有蛋白精。蛋白精目前國內(nèi)無有效的方法進(jìn)行鑒別，只能用分析氨基酸的方法來計(jì)算出氨基酸的總和及氨基酸是否平衡，才能確定。用水洗蛋白的檢測方法無效，因?yàn)榇宋镔|(zhì)不溶于水。
4．蛋白精的檢測（無機(jī)氮）
鏡撿法：由于蛋白精不溶于水，通過測真蛋白無法確定它是否存在，進(jìn)行氨基酸平衡分析需要時(shí)間長、不經(jīng)濟(jì)、且不是一般飼料公司可能做到的，利用鏡檢簡便易行，快速有效。把肉骨粉用乙醚脫脂干燥過10目篩，然后，用篩下去的部分放在培養(yǎng)皿中，在立體顯微鏡下做鏡檢。蛋白精一般為黃色或白色粉末，在顯微鏡下表現(xiàn)為大小不一，形狀不規(guī)則的顆粒。特征是用探針頭一碰即碎。而肉粉、肉骨粉的細(xì)顆粒是碰不碎的。
5、鏡檢羽毛粉及雞腿皮粉
4．蛋白精的檢測（無機(jī)氮）
鏡撿法：由于蛋白精不溶于水，通過測真蛋白無法確定它是否存在，進(jìn)行氨基酸平衡分析需要時(shí)間長、不經(jīng)濟(jì)、且不是一般飼料公司可能做到的，利用鏡檢簡便易行，快速有效。把肉骨粉用乙醚脫脂干燥過10目篩，然后，用篩下去的部分放在培養(yǎng)皿中，在立體顯微鏡下做鏡檢。蛋白精一般為黃色或白色粉末，在顯微鏡下表現(xiàn)為大小不一，形狀不規(guī)則的顆粒。特征是用探針頭一碰即碎。而肉粉、肉骨粉的細(xì)顆粒是碰不碎的。
5、鏡檢羽毛粉及雞腿皮粉
羽毛粉，完全水解的羽毛粉能消除羽毛的特征，即使在顯微鏡下也很難辨認(rèn)。但由于水解設(shè)備存在少量死角部位及其它原因，一般水解羽毛粉樣品中往往有些未徹底水解的羽毛，這些羽毛不同程度地保留了生羽毛的痕跡，如羽毛桿水解不徹底，在顯微鏡下是不規(guī)則管狀，中間透明。有的小羽枝上有分叉，水解徹底的羽毛粉鏡檢時(shí)在立體顯微鏡下若發(fā)現(xiàn)了碎玻璃樣小粒，應(yīng)在生物顯微鏡下仔細(xì)搜索，以找出生羽毛粉的痕跡。一旦查出，說明羽毛粉含量很大。
雞腿皮，在立體顯微鏡下雞腿皮成片狀，卷曲，而肉粉和肉骨粉是顆粒狀。盡管二者顏色接近，但鏡下根據(jù)性狀還是很容易鑒別的。
6、鏡檢豬毛粉和羊毛粉
雞腿皮，在立體顯微鏡下雞腿皮成片狀，卷曲，而肉粉和肉骨粉是顆粒狀。盡管二者顏色接近，但鏡下根據(jù)性狀還是很容易鑒別的。
6、鏡檢豬毛粉和羊毛粉
豬毛粉在顯微鏡下成圓柱段狀，長短基本一樣，主要是由于加工時(shí)用同一型號的鑼底形成的。羊毛粉在顯微鏡下和豬毛粉基本一樣，但較細(xì)，毛軟，出管狀外，個(gè)別有彎曲形。
7、五分鏡檢出蹄角粉、皮粉、皮革粉
7、五分鏡檢出蹄角粉、皮粉、皮革粉
（七）油脂的摻假檢驗(yàn)
1．植物油的摻假鑒別
（1）大豆油的摻假識(shí)別
①濃H2SO4反應(yīng)：取濃H2SO4數(shù)滴滴于白瓷反應(yīng)板上，加入待測油液2滴，顯棕褐色者為真品大豆油。
②顯色反應(yīng)：取被檢油5ml入試管中，加2ml三氯甲烷及3ml2%硝酸鉀溶液，振蕩后呈乳濁狀，若此時(shí)該液顯檸檬黃色則為真品。
③摻入米湯者，可用碘—碘化鉀試劑檢查，油液有藍(lán)色出現(xiàn)。
（2）菜籽油的摻假識(shí)別
①濃硫酸反應(yīng)：同大豆油的鑒別。
②摻入棕櫚油鑒別：菜籽油凝固點(diǎn)低（-10~-12℃）而棕櫚油凝固點(diǎn)高（27~30℃）。
③菜籽油、花生油摻入0.5%桐油的檢測：取混勻試樣1ml入試管中，沿管壁加入1%三氯化銻—三氯甲烷液1ml（溶1g三氯化銻入100ml三氯甲烷的燒杯中攪拌，必要時(shí)微熱溶解，若有沉淀可過濾）使管內(nèi)溶液分為兩層，在40℃水浴中加熱8--10min，若摻有桐油，兩界面出現(xiàn)紫紅至咖啡色環(huán)。
（3）大豆油、棉籽油摻入桐油的檢測：取混勻試樣5--10滴入試管中。加2ml石油醚溶解（必要時(shí)過濾），在溶液或?yàn)V液中加1g亞硝酸鈉。再加1ml5mol/L的H2SO4（27.5ml濃H2SO4邊攪拌邊倒入72.5ml蒸餾水中。混勻）搖勻后靜置。若摻入1%桐油，溶液呈混濁狀；若摻2.5%桐油，則有絮狀團(tuán)塊析出，且初呈白色，放置后變?yōu)辄S色。也可在白瓷板上加被檢油數(shù)滴，加濃硫酸1--2滴，若有桐油存在，則會(huì)出現(xiàn)深紅色并凝成固體且隨顏色的同時(shí)加深，后變成炭黑色。
（4）植物油摻入礦物油的檢測：取油樣和已知礦物油各一滴，分別滴在濾紙上，放濾紙?jiān)跓晒鉄粝抡丈?，若有天青色熒光出現(xiàn)，說明植物油摻有礦物油。
（5）植物油摻入蓖麻油的檢測：取六滴被檢植物油分別滴在白色瓷點(diǎn)滴板中，前三滴被檢油滴濃硫酸各一滴，后三滴被檢油滴硝酸各一滴。若前者呈現(xiàn)淡褐色，后者呈現(xiàn)褐色，均說明摻有蓖麻油。
2．動(dòng)物油的摻假檢測
（1）摻水檢測：春、夏、秋季可取一根比油桶略長的玻璃管，用拇指堵住一頭插入桶底，放開拇指，然后再堵住，拔出，若玻璃管底部有水柱，說明油中摻有水。冬季，以同法插入玻璃管，但插入時(shí)用力要均勻，如遇到突然變硬，停止插入，取出玻璃管，在桶外與桶相比，以觀察插入多少，若玻璃管未插到桶底，則說明桶底有水結(jié)冰。
（2）摻鹽檢測：從桶底取少許動(dòng)物油于試管中，加2~3ml蒸餾水，加熱至沸1~2min，過濾。濾液中加幾滴硝酸銀溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明摻鹽（口嘗有堿味也可證實(shí)）。
（3）摻面粉檢測：按上法制取溶液，在濾液中滴入幾滴碘—碘化鉀溶液，若溶液變藍(lán)，證明摻有面粉。
顯微鏡-飼料原料摻假檢測
1．植物油的摻假鑒別
（1）大豆油的摻假識(shí)別
①濃H2SO4反應(yīng)：取濃H2SO4數(shù)滴滴于白瓷反應(yīng)板上，加入待測油液2滴，顯棕褐色者為真品大豆油。
②顯色反應(yīng)：取被檢油5ml入試管中，加2ml三氯甲烷及3ml2%硝酸鉀溶液，振蕩后呈乳濁狀，若此時(shí)該液顯檸檬黃色則為真品。
③摻入米湯者，可用碘—碘化鉀試劑檢查，油液有藍(lán)色出現(xiàn)。
（2）菜籽油的摻假識(shí)別
①濃硫酸反應(yīng)：同大豆油的鑒別。
②摻入棕櫚油鑒別：菜籽油凝固點(diǎn)低（-10~-12℃）而棕櫚油凝固點(diǎn)高（27~30℃）。
③菜籽油、花生油摻入0.5%桐油的檢測：取混勻試樣1ml入試管中，沿管壁加入1%三氯化銻—三氯甲烷液1ml（溶1g三氯化銻入100ml三氯甲烷的燒杯中攪拌，必要時(shí)微熱溶解，若有沉淀可過濾）使管內(nèi)溶液分為兩層，在40℃水浴中加熱8--10min，若摻有桐油，兩界面出現(xiàn)紫紅至咖啡色環(huán)。
（3）大豆油、棉籽油摻入桐油的檢測：取混勻試樣5--10滴入試管中。加2ml石油醚溶解（必要時(shí)過濾），在溶液或?yàn)V液中加1g亞硝酸鈉。再加1ml5mol/L的H2SO4（27.5ml濃H2SO4邊攪拌邊倒入72.5ml蒸餾水中。混勻）搖勻后靜置。若摻入1%桐油，溶液呈混濁狀；若摻2.5%桐油，則有絮狀團(tuán)塊析出，且初呈白色，放置后變?yōu)辄S色。也可在白瓷板上加被檢油數(shù)滴，加濃硫酸1--2滴，若有桐油存在，則會(huì)出現(xiàn)深紅色并凝成固體且隨顏色的同時(shí)加深，后變成炭黑色。
（4）植物油摻入礦物油的檢測：取油樣和已知礦物油各一滴，分別滴在濾紙上，放濾紙?jiān)跓晒鉄粝抡丈?，若有天青色熒光出現(xiàn)，說明植物油摻有礦物油。
（5）植物油摻入蓖麻油的檢測：取六滴被檢植物油分別滴在白色瓷點(diǎn)滴板中，前三滴被檢油滴濃硫酸各一滴，后三滴被檢油滴硝酸各一滴。若前者呈現(xiàn)淡褐色，后者呈現(xiàn)褐色，均說明摻有蓖麻油。
2．動(dòng)物油的摻假檢測
（1）摻水檢測：春、夏、秋季可取一根比油桶略長的玻璃管，用拇指堵住一頭插入桶底，放開拇指，然后再堵住，拔出，若玻璃管底部有水柱，說明油中摻有水。冬季，以同法插入玻璃管，但插入時(shí)用力要均勻，如遇到突然變硬，停止插入，取出玻璃管，在桶外與桶相比，以觀察插入多少，若玻璃管未插到桶底，則說明桶底有水結(jié)冰。
（2）摻鹽檢測：從桶底取少許動(dòng)物油于試管中，加2~3ml蒸餾水，加熱至沸1~2min，過濾。濾液中加幾滴硝酸銀溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明摻鹽（口嘗有堿味也可證實(shí)）。
（3）摻面粉檢測：按上法制取溶液，在濾液中滴入幾滴碘—碘化鉀溶液，若溶液變藍(lán)，證明摻有面粉。
顯微鏡-飼料原料摻假檢測
